熔点仪的原理及使用注意事项
根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。
熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,也是实验室常用的基础仪器之一。
纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围(又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔)很小,一般不超过0.5—1℃;若物质不纯时,熔点就会下降[可以用拉乌尔(Raoult)定律来解释],且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。
测量熔点的方法有两种:一种是毛细管熔点测定法,另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步,熔点仪不断的更新换代,实现了许多实用性功能,且操作方便,数据精确。WRX-1S全套显微热分析仪采用带数码目镜的显微镜,不仅可以用一般目镜.且可应用先进的彩色CCD 通过显示器(由客户选配)研究、测定物质热特性。它既可作为微量样品的熔点测定,又可进行生物工程的热力学研究,在医学、化工、合成纤维、生物学、矿物学、犯罪学的领域均有广泛的应用。
1.样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合规定。
2.插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。
3.线性升温速率不同,温室结果也不一致,要求指定一定规范。
4.被测样品最好一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
5.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。
6.如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。
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